绍熙五年（1194年），湖南瑶民蒲来矢起义，震动了朝野，湖南地方局势骤然紧张起来。朱熹临危受命，除知潭州、荆湖南路安抚，赐紫章服。具有道学家傲骨、强烈忧国忧民心态的朱熹，不敢推辞朝命，欣然拜命前往赴任。五月，朱熹至潭州。此时，瑶民已败退深山，被困溪洞。朱熹采取了善后招抚的怀柔政策，遣使招降瑶民起义军首领蒲来矢。因本次镇压瑶民起义是湖北、湖南两地的共同行动，朱熹的招抚遭到了湖北帅王蔺的反对，在蒲来矢押解后，王蔺主张斩杀以警众。朱熹不得不在入都奏事中，直接向宋宁宗面恳，要求对瑶民“毋失大信”。朱熹到任后，兴学校，广教化，督吏治，敦民风。朱熹改建、扩建了位于湖南长沙岳麓山下的岳麓书院，空余时间亲自到此讲课，使岳麓书院成为南宋全国四大书院之一。

　　绍熙五年（1194年）八月，朱熹除焕章阁待制兼侍讲。九月，朱熹于行宫便殿奏事。第一札要宋宁宗正心诚意，第二札要宋宁宗读经穷理，第三、四、五札论潭州善后事宜。十月十四日，朱熹奉诏进讲《大学》，反复强调“格物、致知、诚意、正心、修身、齐家、治国、平天下”八目，希望通过匡正君德来限制君权的滥用，引起宋宁宗和执政韩侂胄的不满。因此，朱熹在朝仅46日，被宋宁宗内批罢去了待制兼侍讲之职。

还居建阳
　　绍熙五年（1194年）十一月，朱熹还居建阳考亭。

　　宋朝庆元二年（1196）十二月，“党禁”正式发生。监察御史沈继祖以捕风捉影、移花接木、颠倒捏造手法奏劾朱熹“十大罪状”，朝廷权贵对理学掀起了一场史所罕见的残酷清算，效法北宋元祐党籍的故伎，开列了一份五十九人的伪逆党籍，名列党籍者都受到了不同程度的处罚。朱熹被斥之为“伪学魁首”，位列黑名单之中的第五位，有人竟提出“斩朱熹以绝伪学”。朱熹以伪学罪首落职罢祠，朱子门人流放的流放，坐牢的坐牢，遭到严重打击。

　　庆元五年（1199年），朱熹已被各种疾病所困扰，党禁中的朱熹终于预感到死亡的逼近，使他有大限临头的不祥预感，更加抓紧著述。

　　庆元六年（1200年）入春以后，朱熹足疾大发，病情恶化。朱熹生命垂危，左眼已瞎，右眼也几乎完全失明。朱熹却以更旺盛的精力加紧整理残篇，唯一的愿望就是要将自己生平的所有著作全部完稿，使道统后继有人。三月初九，71岁的朱熹在血雨腥风的“庆元党禁”运动中去世。四方道学信徒决定在十一月聚集在信州举行大规模的会葬，这又吓坏了反道学的当权者，竟令守臣约束。十一月，朱熹葬于建阳县黄坑大林谷，参加会葬者仍然有近千人之多。